主營產(chǎn)品：斯派克火花直讀光譜儀、斯派克手持式X熒光光譜儀、光譜標(biāo)樣
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廣州儀德公司專業(yè)代理日本理學(xué)波長X射線熒光光譜儀，在近年來，在X射線熒光分析的樣品置備方面，對(duì)微小及微量樣品的要求日趨嚴(yán)格。針對(duì)用傳統(tǒng)儀器不能解決的樣品制備及測(cè)試等問題，通過對(duì)儀器的高靈敏度化和新方法的開發(fā)，不僅解決了以上問題，而且應(yīng)用范圍越來越廣泛。
下面分享如何應(yīng)用ZSX Primus系列波長X射線熒光光譜儀能夠以CCD相機(jī)拍攝樣品表面后得到的圖象為基礎(chǔ)，任意測(cè)試位置進(jìn)行定性分析的儀器，通過對(duì)一片片狀切削屑進(jìn)行定性分析及半定量值分析的結(jié)果，判別其鋼種。
操作部分
一、儀器
波長色散X射線熒光光譜儀（ZSX Primus系列，儀德代理）
二、樣品制備
將樣品放在有黏著劑的薄板上加壓成型備用。
三、測(cè)試條件
元素 | F~Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti~U |
X射線管 | 端窗型 Rh管 | |||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 |
分析直徑 | 0.5mm | |||||
狹縫 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 高分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 |
分光晶體 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 |
檢測(cè)器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC |
PHA | 微分法 | |||||
X射線通道 | 真空 | |||||
四、測(cè)試結(jié)果
將樣品作片狀切削后，切削屑變形為圓錐形。放在附著黏合劑的薄板上加壓成型后，放入微區(qū)分析專用樣品架中。
上圖顯示出CCD相機(jī)拍攝的樣品表面圖。將分析面積設(shè)定在0.5mmφ進(jìn)行定性分析。
通過定性分析，檢測(cè)出Fe,Cr,V,W,Mo等元素。如下圖所示，得到了充分體現(xiàn)波長色散型儀器的特征---具有高精度角度分辨率，而且散射線（背景）低的圖表。
Fe,Co
Cr
V
W,Cu
Mo
關(guān)于檢測(cè)出的成分，使用儀器內(nèi)置的靈敏度數(shù)據(jù)庫，通過FP法計(jì)算出半定量值，結(jié)果如下圖所示。根據(jù)牌號(hào)庫，可以確認(rèn)片狀切削屑為工具鋼的一種。
表-1 SQX分析結(jié)果和樣品規(guī)格[mass%]
SQX | SKH10(例) | |
Mn | 0.35 | <0.40 |
Cr | 4.2 | 3.80 - 4.50 |
Mo | 0.69 | - |
V | 4.6 | 4.20 - 5.20 |
W | 12.3 | 11.50 - 13.50 |
Co | 5.0 | 4.20 - 5.20 |
Cu | 0.20 | - |
Fe | 72.7 | 殘分 |
五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
類似于這樣的微量樣品，通過選擇合適的樣品制備和分析方法，可以得到另人滿意的分析數(shù)據(jù)。關(guān)于片狀樣品，使用X射線分析法能夠有效分析出其構(gòu)成鋼種。今后，發(fā)揮樣品測(cè)試后可以回收的特點(diǎn)，在微量樣品定量值評(píng)價(jià)方面，會(huì)有新的用途。了解更多有關(guān)X射線熒光光譜儀的相關(guān)知識(shí)及應(yīng)用方案，關(guān)注儀德微信公眾號(hào)及，有對(duì)此有更好的看法可致儀德郵箱發(fā)表你的看法。
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